Caractéristiques de l'appareillage : * Appareil équipé de 5 spectromètres munis de 12 cristaux analyseurs: * Détection de tous les éléments à partir du Béryllium * Résolution spatiale entre 6 micron et 100nm variable suivant les matériaux et les modes opératoires * Limite de détection entre 10 et 100 ppm. variable suivant les matériaux et les modes opératoiress * Précision analytique quantitative à 1 % * Canon à électrons (0 à 50 kV, 10-6 à 10-12 A). * Imagerie numérique associée sur station SUN * Microscope optique avec zoom (G = 100 à 2000) * Microscopie électronique (secondaire, rétrodiffusés) G = 100 à 100 000 * Cartographie X élémentaire. * Système d'anticontamination (éléments légers et couches minces) Principe physique Le principe est la mesure du rayonnement X induit par bombardement électronique. En 1952 R. Castaing décrivait dans sa thèse la réalisation et l'utilisation de la première microsonde électronique et a démontré l'existence d'une relation entre l'intensité mesurée et la concentration. En mesurant l'intensité des raies caractéristiques on peut quantifier l'échantillon. La microanalyse X par sonde électronique permet l'analyse qualitative et quantitative dans un très petit volume de matière, de l'ordre du micron cube. La limite de détection est d'environ 10-14 à 10-15 g, ce qui correspond à une teneur de l'ordre de 100 ppm. Elle permet l'analyse de tous les éléments de nombre atomique supérieur à 3 (Lithium). C'est une méthode de mesure non destructive. La précision est de l'ordre du %, elle est fonction de la concentration, de la tension d'accélération, du courant électronique, du temps de comptage, de l'élément mesuré, de la raie analysée et de l'échantillon. La limite de détection suit les mêmes règles que précédemment, elle varie entre 100 et 5 ppm dans le meilleur des cas pour du massif. Mais le système est capable de mesurer une couche atomique déposée sur un substrat. Une microsonde électronique, comme un microscope électronique à balayage, est constitué d'un canon à électrons, d'une colonne électronique destinée à réduire le diamètre de la sonde électronique au niveau de l'échantillon, d'un dispositif interne de balayage du faisceau électronique, de détecteurs pour le rayonnement X, éventuellement d'autre détecteurs (électrons, photons visibles), et aussi d'un microscope optique. Mode d'utilisation Si à l'origine, la microanalyse a été développée dans le but essentiel de fournir une information quantitative ponctuelle, l'aspect " imagerie " a pris une importance de plus en plus grande. mode ponctuel En positionnant à l'aide du microscope électronique à balayage ou du microscope optique, la sonde sur la phase à analyser, on peut obtenir la composition élémentaire dans un volume de l'ordre du micron cube. mode " traversée " ou " profil " En déplaçant linéairement le faisceau électronique, ou l'échantillon, et en mesurant la variation de l,émission X d,un élément donné, on obtient le profil de concentration correspondant. Ce mode d'utilisation est en général qualitatif. Ce mode peut être quantitatif, mais nécessite un échantillon parfait sur tout le déplacement. mode image C'est le mode habituel du microscope électronique à balayage. On peut ainsi obtenir l'image de la distribution des éléments de l'échantillon. Ce mode peut être qualitatif, ou quantitatif et visualisé en pseudo couleur. Une image X complète quantitative nécessite une à deux heure de mesures avec une sonde WDS. BSE Mg Autres Photos disponibles ici (cliquez) Analyse qualitative La mesure d'un spectre permet de préciser la nature des éléments en présence. L'intensité des raies donne une estimation de la concentration. Dans les cas simples, cette estimation sera de l'ordre de 20%. Dans les cas complexes, par exemple les éléments légers on ne peut que donner un ordre de grandeur. Analyse quantitative Nécessite des conditions de préparation d'échantillon, et des conditions opératoires draconiennes. échantillon massifs La microanalyse par sonde électronique est capable de quantifier avec une incertitude de l'ordre du % ou mieux les échantillons massifs. échantillon stratifiés Il est possible également de quantifier en concentration et en épaisseur les différentes couches d'un échantillon composé de couches de matériaux différents. La profondeur maximale analysée sera de l'ordre d'une dizaine de microns. Des couches d'une épaisseur monoatomique peuvent être quantifiées en concentration et en épaisseur. Préparation de l'échantillon Pour l'analyse quantitative il est nécessaire d'avoir un échantillon poli optiquement. Une surface rugueuse entraîne des modifications importantes de l'émission X primaire et donc des concentrations calculées. Pour les échantillons isolants il est nécessaire d'effectuer une faible métallisation de surface, afin d'établir la continuité électrique entre l'échantillon et la masse de l'appareil